促進(jìn)劑成分分析及配方檢測(cè)

促進(jìn)劑成分分析及配方檢測(cè)
促進(jìn)劑成分分析及配方檢測(cè)
橡膠促進(jìn)劑成分分析需聚焦其化學(xué)結(jié)構(gòu)分類與硫化活性關(guān)系,這類物質(zhì)通過(guò)降低硫化溫度、加速交聯(lián)反應(yīng)來(lái)優(yōu)化橡膠制品性能。其分析成分可以了解其配方組成情況,優(yōu)化改進(jìn)配方或工藝,提高性能,提升競(jìng)爭(zhēng)力。

一、促進(jìn)劑核心分類與代表化合物
1. 噻唑類(通用型主促進(jìn)劑)
2. 次磺酰胺類(遲效型主促進(jìn)劑)
3. 秋蘭姆類(超速促進(jìn)劑)

4. 胍類(中速促進(jìn)劑)

二、促進(jìn)劑成分分析關(guān)鍵技術(shù)流程
?主成分定性與定量
技術(shù) 適用類型 關(guān)鍵診斷指標(biāo)
HPLC-UV/ELSD 所有促進(jìn)劑 - 色譜柱: C18(4.6×150 mm)
- 流動(dòng)相: 乙腈/水梯度
- 定量: CBS (tR=8.5 min, λ=254 nm)
GC-MS 小分子促進(jìn)劑(TMTD, DPG) - 離子源: EI 70 eV
- 特征離子: TMTD m/z=240 [M]?,DPG m/z=211 [M]?
FTIR顯微光譜 固體粉末/混合物 - MBTS: 1480 cm?1 (C=N), 1320 cm?1 (C-S)
- DPG: 1590 cm?1 (C=N), 755 cm?1 (鄰位取代苯)


三、典型案例解析
NR配方中的促進(jìn)劑復(fù)配體系
組分: CBS(1.0 phr) + MBT(0.3 phr) + DPG(0.2 phr)

分析方案:

流動(dòng)相:乙腈/水(50:50 → 80:20)

定量:CBS (λ=290 nm, tR=8.2 min), MBT (λ=325 nm, tR=5.5 min)

HPLC-UV雙波長(zhǎng)檢測(cè):

GC-MS驗(yàn)證DPG: 衍生化(三氟)→ m/z=325 [M-CF3COO]?

四、送檢建議
樣品要求: ≥10g粉末或混煉膠(-18℃避光保存)

關(guān)鍵信息: 橡膠類型、硫化溫度、失效現(xiàn)象

優(yōu)先檢測(cè)項(xiàng):

質(zhì)量控制: HPLC主成分定量 + 游離胺

出口合規(guī): 亞硝胺篩查(GC-TEA)

五、前沿技術(shù)應(yīng)用
UPLC-MS/MS: 5分鐘內(nèi)分離MBT/CBS/TBBS等同系物(檢出限0.01 ppm)

拉曼成像: 可視化促進(jìn)劑在混煉膠中的分散均勻性

量子化學(xué)計(jì)算: 預(yù)測(cè)促進(jìn)劑-氧化鋅絡(luò)合反應(yīng)能壘(指導(dǎo)活性劑優(yōu)化)

注: 促進(jìn)劑分析需 “分類預(yù)處理”:

秋蘭姆類 → 溶解后GC-MS;

次磺酰胺類 → 甲醇提取后HPLC;

胍類 → 離子色譜分析。
委托實(shí)驗(yàn)室時(shí)需明確硫化體系背景(如/過(guò)氧化物),避免誤判。

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